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液晶触控一体定硫仪  tx-6000c

煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一，它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。本仪器以碘为库仑滴定剂。汉字液晶显示试样中全硫含量，由于采用新的技术，每次测定时间5分钟左右。

本仪器除用于煤炭分析外，还可测定矿物、岩石、水泥建材、化工产品等多种物料的全硫含量。

tx-6000c自动定硫仪采用库仑滴定原理。由于采用多种修正措施，使该仪器在许多方面有了较大的改进，提高了仪器的精度，简化了仪器的操作。

仪器具有下面七大特点：

■汉字液晶显示：本机采用大屏幕液晶汉字显示，操作直观方便

■故障报警：仪器开机后即进入自检程序，发现错误即进行故障及声音报警，使操作及故障维修有明确的方向。

■无触点开关：本仪器采用无触点开关（hall器件及ssr 器件），使仪器工作可靠，使用是阿金长，降低了故障率。

■管式电炉控制：使用ssr 器件及数字触发技术控制，运行可靠，抗干扰能力强，其温度设定及加热电流可以用键盘操作并使仪器记忆，下次上电时仪器将自动调出保存值，无需操作人员重复设定。

■查询记录：可自动记录结果，供查询、打印.

■电子保护线路：电炉加热电流采用电子保护，其动作速度快，保护能力强。

■自动编号：打印结果自动编号，下次上电时仪器将自动调出加1。

一、仪器主要技术指标及使用条件

1、主要技术指标

■ 测量范围：0～99％左右。

■ 试样燃烧分析时间：5 分钟，其中700℃左右处停留45 秒；1150℃处停留4分15 秒。

■ 管式炉高温区长度约90 毫米，预设温度为1150±5℃（根据需要还可调整温度）,加热体为硅碳管（型号40/30×200/160）。

■ 响应时间：采用双铂指示电极，电极响应电对碘—碘离子平衡的时间不大于1s。

■ 电解池：容积400 毫升，电解铂电极面积1×1.5 平方厘米。

■ 积分器稳定性：10 分钟内零点漂移不大于±0.2 ppm 硫。

■ 线性度：±0.01℅。

■ 仪器尺寸：36×28×14厘米；高温管式炉：60×29×25 厘米。

■ 炉温：0-1250℃可调。

■ 加热电流：0-15安可调（分十档）。

■ 供电电源：ac220v±10％ 50hz 3kw。

2、使用条件

■ 环境温度： 5～40℃。

■ 相对湿度： ≤85℅。

■ 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流速大于1500 毫升/分。

■ 被测气体流速： 1000 毫升/分。

■ 试样： 试样粒度接近0.1毫米，50 毫克左右。

二、仪器原理

1、分析原理

煤样在1150℃高温和催化剂条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态硫均被氧化分解为二氧化硫和少量的三氧 化硫而逸出，反应如下：

煤（有机硫） o2→so2 h2o co2 cl2 …

4fes2 11o2→2fe2o3 8so2

2mso4→2mo 2so2 o2

2so2 o2→2so3

生成的二氧化硫和少量的三氧 化硫被载气带到电解池内与水化合生成亚硫酸和少量硫酸。仪器设置的碘—碘化钾电对的电位平衡被破坏，仪器立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定亚硫酸（用双铂电极指示滴定终点）。

阳极：2i-—2e→i2

阴极：2h 2e→h2

碘氧化二氧化硫的反应i2 h2so3 h2o→2i- h2so4 2h

电解产生碘所耗用的电量由积分器显示，根据显示的电量，再由法拉弟电解定律计算出煤中硫含量。

2、终点和电解电流控制器原理：

本仪器用两只通过10 微安电流的铂电极指示溶液中碘和碘离子电势的变化。在库仑滴定平衡位置时，铂指示电极上有下述的可逆平衡存在。

（阳）指示电极2i-—2e→i2

（阴）指示电极i2 2e→2i-

此时，这对指示电极间的电位接近于零，有近10微安的电流通过；在二氧化硫进入电解池后，碘被还原，由于碘的消失，上述可逆平衡不复存在，指示电极间的电位升高。

（1）．前置放大器部分

由于双铂指示电极间的电位信号十分微弱，故通过n1对此弱信号进行放大。放大后经射极输出这对双铂指示电极间的电位信号。

（2）．隔离器部分

为提高抗干扰能力和增强带负载能力，隔离电路由光耦输出的信号分别送到电流控制器和终点控制电路。

（3）．终点控制电路部分

 终点控制电路电压比较器，由隔离电路输出的电压和终点参比电压比较。通过继电器来开通或切断电解电流回路。达到控制目的。

（4）． 电流控制器部分

 动态电流放大器。根据光耦输出电位的大小来确定电解电流的大小。即根据硫释出的多少与电解电流的大小保持同步。释出硫化物多时电解电流大。反之亦然。从而实现动态跟踪。 

实验操作步骤及说明

1、打开主机电源，让机器自行升温，操作员可离开机器进行称样等准备工作。

2、待炉温升至900℃左右，可进行如下工作：

a、在电解池和异径管之间的气路中在气阀右侧加入少量脱脂棉（不用每次加入），以阻挡燃烧产生的灰尘进入电解池，积存于电解池熔板内，使熔板变黑，日久失去透气性，置于气阀右侧是防止棉球被吸入玻璃熔板内，也可在异径管内填充硅酸铝棉，其厚度3～4mm置于高温区后沿处。

说明：

填充脱酸棉的方法简便易行，得要注意要经常更换烧焦的棉絮，填充硅铝棉的方法可以长期不用更换，但要注意更换新异径管时勿忘再次填充，若玻璃熔板变黑失去透气性，请参照第十条维护方法进行处理。

b、将气阀置于关闭位置。

c、将电解液倒入电解池内，旋紧橡皮塞。

d、打开气泵，观察流量计浮子能否降到0～100ml/min刻度以下，若不能，说明有漏气环节；应加以排除，若能则继续进行下一步。

e、打开气阀，并调节气流量为1000～1200ml/min（实际中宁高勿低）。

f、打开搅拌器，在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越有利于分析结果准确。

说明：所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况，化验中如出现失步现象，将随之发生电解现象过冲，电解液迅速变红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。

g、保持此状态至温度升至设定温度，干燥通气管和烧结玻璃熔板。

3、待炉温升至1050℃(即硅碳管内高温区温度1150℃)时，即可进行以下操作：

a、送入一不大于60毫克的废样；按“确认键”进行作平衡样。作平衡的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将导致正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪器能感受到so2的进入电解池。

说明：

a、虽然是废样，也需象正式样一样由仪器自动完成全过程，不可中途人为退出。

正常化验时已烧透的载煤瓷舟可反复使用，不影响分析结果，将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上的煤样作试样，含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。

b、电解液平衡后，即可进行正式化验工作：即将待测煤样瓷舟入入炉口载样石英舟内，从键盘更改煤样质量（三位数），按确认键（50.0mg直接按确认键），余下工作由仪器自动完成，如此循环。

说明：实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。

4、作样完毕，应按以下步骤操作

a、关闭控制器电源；

b、关闭气阀；

c、关闭搅拌器；

d、关闭气泵；

e、打开电解池上橡皮塞，松开放液管，放出电解液；

f、倒入蒸馏水，打开搅拌器以电解池进行清洗，清洗完，放出液体，化验结束。

仪器的维护

1、电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙 酮擦洗电极，使电极呈现光亮的银白色；沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇和丙 酮清洗。注意不要用乙醇等有机深剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。

2、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗，清洗方法如下：

取下电解池（不必将盖打开）在电解池中先放入一些水，以不漫到熔板为宜。将电解池倾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重铬酸钾和10毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸），待洗液流净后，再反复加入2-3次，即可打扫熔板及其支管中的黑色沉结物。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用，燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时，用滤纸条擦净即可。

3、连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处容易老化而漏气。

4、盛煤样的瓷舟应放在干净的容器内保管，新瓷舟刚开始使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不要被粘有煤的手或桌台污染，放置瓷舟的白瓷盘。

5、定期用标样校验仪器，以检查仪器作样是否正常。如异径管是否破裂，电解池极片是否被污染，气路是否漏气等。

6、仪器如果使用时间较长，或者系统组件如净化装置，电解池被更换，用标样校验仪器，可能会发生仪器作样整体偏高或偏低，但一致性可以，即系统存在偏差现象。此时可以通过面板修正校正功能自动校正。

7、仪器严防灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用，应密封好，并定期取出通电，以烘烤仪器的潮气。电解池若长期不用，应将连接用胶管的取下，防止其老化粘连。

系统各部件可能发生的故障现象及其原因和处理办法

1、空气净化装置：包括一个流量计、三支玻璃瓶，一台气泵（电磁泵）及连接胶管。

a、流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被 干燥管内的硅胶或氢氧化钠颗粒阻塞气路，而使显示流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入的粉尘与潮气结合，将给浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀坏也造成流量不可调或不稳。

b、玻璃管：其上下两端应填充胶脱脂棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。以致造成流量计不稳。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封。硅胶全部变色后，要及时更换。

c、气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一起往下掉，流量不稳，与a，b现象一样。

d、橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳，因此要经常更换。如采用硅胶管，则使用时间较乳胶管要长。

以上故障的表现都一样，每次实验都要进行的检测工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到作样结果上都是使测定结果不稳定，忽高忽低。

2、电解池：

a、电解池的固定螺丝松动，密封圈老化，各个进出孔处开胶，都是造成漏气的原因。

b、电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极；两个大的一组，为电解电极。指示电极起到感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。

若指示极片引线断开（如封胶开裂时），将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），同过电解现象一样，其表面沾污也是这种现象；

若电解极极片与其引线断开，将造成作样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。

若表面沾污则表现为电解迟钝，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。

处理办法：对表面粘污的，可作清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀与极片不导通。

c、电解池的引出线插头及机器上的插座，时间长了表面氧化、松动，造成的故障现象与极片受污染或开路一样，可在插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层，增加插头与插座的紧密性。也可将引线直接焊接至机内相应焊点。

3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转棒旋转，若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢，搅拌棒的磁力消退，也是造成搅拌速度减慢的常见原因，可更换之或对其充磁，搅拌速度越快，越有利于so2水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也是使测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则会发生过电解现象。

4、燃烧炉部分：

a、热电偶的正确安装很重要，向下插到硅碳管后退回1-2mm，距离越远，则仪器显示值越低于实际炉温值，造成显示炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者到设定温度后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动。如果热电偶碰在硅碳管上，则当升至高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下降，严重的击坏仪器，温度部分电路，控温异常，炉温过高（远高于1150℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，致使送样棒返回时钩不动石英舟而发生断钩现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示屏闪烁。如果热电偶短路（热电偶失去感生电压能力形同一根短路线或者外接线搭接），则仪器始终显示室温，加满炉流，温度也始终不上升。热电偶接反造成仪器始终显示室温，但仪器始终加热，时间一长，向炉膛内看，出现暗红，应立即停机，倒换热电偶连接线。

b、异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的so2气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又陷蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽。感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。

c、化验过程中若搅拌器失步，主机需按复位键，调整搅拌器，重新化验，否则易发生过电解现象。

十、全硫测定允许差